掃描電鏡的主要操作過程可以歸納為以下幾個步驟：

一、開機與準備

接通電源：確認掃描電鏡及其附屬設備（如真空系統、冷卻系統）處于正常工作狀態。在電鏡基座的前面板上找到綠（ON）、黃（STANDBY）、紅（OFF）三個按鈕，按紅鈕使電鏡通電。

預熱系統：按黃鈕，真空系統開始工作，整機處于待機狀態。約30秒后按綠鈕，所有系統開始工作，同時計算機自動啟動，注冊進入系統。雙擊SEM掃描電鏡操作軟件（如SmartSEM）并登錄。

二、樣品制備與放置

樣品清潔與干燥：去除樣品表面的污垢和油脂，確保樣品干燥無水分。可以使用超聲波清洗、溶劑擦拭或干燥箱、真空干燥等方法。

固定樣品：將樣品固定在樣品臺上，使用導電膠或銀漿保證樣品的穩定性。對于生物組織等不具備導電性的樣品，還需進行導電處理，如噴鍍一層金屬（如金、鉑）或碳，以消除電荷積累。

放置樣品：樣品室通入氮氣后打開艙門，將準備好的樣品放置在樣品臺上，確保樣品固定穩固。關閉艙門后，啟動真空泵進行抽真空，直至真空度達到要求（如<8×10^-5mba）。

三、參數設置與調整

選擇加速電壓：根據樣品和觀測需求選擇適當的加速電壓，一般為1~30kV。電壓越大，產生的電子束流的能量越強，分辨率越高，但視野可能越亮或越暗，需根據樣品導電性進行調整。

調節電子束電流：確保適當的成像亮度和分辨率。

設置樣品工作距離：一般為1~20毫米，可通過調整樣品臺高度來實現。

四、觀察與成像

低倍率觀察：選擇低倍率模式，進行樣品的初步對焦和定位。使用粗調和細調機制調整焦距，確保圖像清晰。

放大倍率調整：逐步提高放大倍率，觀察樣品的微觀結構。在放大過程中，需不斷精調聚焦，使圖像保持清晰。

調整對比度和亮度：根據圖像質量調整對比度和亮度，以獲得Z佳成像效果。可以使用自動調節功能或手動調節。

掃描速度選擇：選擇適當的掃描速度，慢速掃描可獲得更高質量的圖像。

五、圖像記錄與處理

捕捉圖像：在Z佳成像條件下，捕捉并保存圖像。可以同時保存BSE（背散射電子）和SE（二次電子）圖像的tif格式到文件夾中。

數據導出：將圖像和相關數據導出到計算機，進行后續分析和處理。可以輸入文本或對特征物進行測量。

六、關機與清理

關閉電子槍：完成觀測后，先關閉電子槍。

樣品室放氣與取樣：樣品室放氣后取出樣品，如需再次觀測可重新抽真空。

關閉系統：按提示關閉所有窗口與計算機，按黃鈕使整機進入待機狀態，稍候再關紅鈕斷開電源。

設備維護：定期檢查和維護設備，包括真空系統、電子槍和探測器等部件的清潔與校準工作。

綜上所述，SEM掃描電鏡的主要操作過程涉及開機準備、樣品制備與放置、參數設置與調整、觀察與成像、圖像記錄與處理以及關機與清理等多個環節。每一步操作都需嚴格按照規程進行以確保成像效果和數據質量。