取少量樣品進行充分的研磨，研磨好的粉末可以采用下面三種方法來制備掃描電鏡樣品。

1.導電膠粘結法

用一薄層的導電膠帶將粉末粘在樣品臺上，具體方法是先在樣品臺上均勻粘一小條導電膠帶（Ag膠帶、C膠帶等），然后在粘好的膠帶上用蘸有少量粉末的牙簽涂敷一下，再把樣品臺朝下使未與膠帶接觸的顆粒脫落，再用洗耳球輕吹，吹掉粘結不牢固的粉末，這樣膠帶表面就留下均勻的一層粉末。用該方法制備粉末的關鍵在于所撤上的粉末不能太多，不要用玻璃板等壓平粉末表面，否則會造成顆粒下陷于膠帶內，導致圖像失真。

2.超聲波法

將少量的粉末置于小S杯中，加適量的乙醇或蒸餾水，超聲處理幾分鐘即可，然后盡快用滴管將分散均勻的含粉末溶液滴到樣品臺或粘在樣品臺的錫紙上，再用日光燈烤干水分就可放入電鏡觀測。此方法分散效果較好，特別適合很容易團聚的超細粉和納米粉。

3.直接撒粉法

將粉末直接散落在樣品臺上，適當滴幾滴分散劑（乙醇或其他分散介質），輕晃樣品臺使粉末分布平整均勻，分散劑揮發后用洗耳球輕吹掉吸附不牢固的粉末，就可直接放入電鏡觀測。該方法制樣簡單，但分散性較差，分散劑揮發過程中顆粒容易團聚，適用于較粗的粉末。這種方法方便快捷，適用于本身分散性較好的固體粉末，但難以得到單層分布的顆粒。

需要注意的是如果樣品荷電嚴重，可以鍍碳或者噴金之后再進行觀察。